Universeller Probengeber für die Gaschromatographie

Purge und Trap System VSP4000

Inhalt

Eigenschaften und Vorteile

  • Anwendung für die Spurenanalyse von VOCs in Flüssigkeiten oder Feststoffen mit Nachweisgrenzen bis 0.1 ppt (ng/kg)
  • "in vial purging" durch direktes Austreiben der Analyten aus der Probenflasche

VSP4000 Purge und Trap in vial purging

  • 80 Probenflaschen, 20ml; flüssige und feste Proben (Wasser, Öle, Papiere, Folien, Granulat, ...)
  • entsprechend der neuen Trinkwasserverordnung "TrinkwV" DIN EN ISO 15680 bestens bewährt
  • mikrogepackte 1/16" Trap für exzellente Peakformen und Nachweisgrenzen
  • integrierte Peltier Kryo-Trap zur Kryofokussierung bis - 35°C
  • automatische Zugabe von gasförmigem Internen Standard über das 10-Port-Ventil möglich
  • Temperatur aller Komponenten im Purge-and-Trap Modus bis zu 200°C
  • Drypurge und Predesorb Funktion in der Methode wählbar
  • Splitfluss von bis zu 50 ml/min durch einen Massflowcontroller einstellbar
  • Wasserfallen für polare und unpolare Substanzen mit sehr hoher Abscheiderate von bis zu 99.9%
  • für alle Kapillartrennsäulen mit einem Innendurchmesser bis zu 0.15 mm
  • OPTIONEN: - Kühlung der Probenflaschen - Thermodesorption von Tenax TA Probenröhrchen bis 280°C von Proben in 20 ml Probenflasche
  • Leckratenbestimmung sichert größtmögliche Zuverlässigkeit
  • umfangreiches Eigendiagnosesystem mit Massflowcontroller, el. Druckregler und Überwachungssensorik sichern eine hohe Systemzuverlässigkeit
  • hoher Probendurchsatz bei geringem Personalaufwand garantiert eine schnelle Amortisierung Ihrer Investition
  • vielseitig einsetzbares Purge-and-Trap System - "made in Germany"

Funktionsprinzip und Flußschema

Das neuartige Purge and Trap Gerätekonzept erlaubt ein direktes Austreiben von flüchtigen Substanzen aus 20ml Probenflaschen, die mit festen oder flüssigen Proben gefüllt sein können. Dazu wird die Probenflasche in eine bis auf 280°C beheizbare Probenaufnahme eingebracht, wobei eine lange und eine kurze Nadel durch das die Probenflasche verschließende Septum gestochen wird. Das Trägergas führt alle flüchtigen Substanzen durch die kurze Nadel ab. Die ausgetriebenen Substanzen werden anschließend in einer mikrogepackten Trap bei - 35°C aufkonzentriert und durch schnelle thermische Desorption von der Trap auf eine gaschromatographische Kapillarsäule quantitativ überführt. Durch das sichere Abscheiden des mit den Analyten ausgetriebene Wasser in einer geeigneten Wasserfalle können neben dem FID Detektor auch sehr empfindliche Detektortypen, wie z.B. Massenspektrometer, zum Einsatz kommen. Über eine Probenschleife können zusätzlich interne Standards oder Reagentien zur Derivatisierung nichtflüchtiger Substanzen reproduzierbar in die Probenflaschen zudosiert werden. Nach der Analyse einer Probe werden die Nadeln und die Wasserfalle mit Trägergas rückgespült, wodurch Verunreinigungen und Wasser aus dem System entfernt und Verschleppungen verhindert werden. VSP4000 Purge und Trap System Gaslaufschema

Konventionelle Technik vs. "in vial purging"

Nachfolgende Gegenüberstellung der konventionellen Purge and Trap Technik mit dem "in vial purging" des VSP4000 zeigt als besonderen Vorteil den optimierten Gaslauf während des Purgevorgangs. VSP4000 In Vial Purging Gaslaufschema Aufgrund des "in vial purging" weist das System auch im ppt-Konzentrations- bereich typische Standardabweichungen kleiner 5% und sehr geringe Verschleppungen und Blindwerte auf.

Peltier Kryofokussierung der mikrogepackten Trap bis - 35°C

Die mit dem VSP4000 erreichbaren Trennleistungen und niedrigen Nachweisgrenzen basieren vor allem auf dem sehr kleinen Adsorbensvolumen der Trap. Unterschiedliche Adsorbentien (Tenax TA, Chromosorb G HP....) können in die Trap, die einen Außendurchmesser von 1/16" aufweist, mikrogepackt werden. Mit diesen Trap-Adsorbentien können alle typischen VOC-Substanzen sicher und reproduzierbar getrapt werden, wodurch der Einsatz von analytspezifischen Adsorbentien entfällt. Die während des Purgevorgangs ausgetriebenen Substanzen werden auf der mikrogepackten Trap durch Kryofokussierung aufkonzentriert. Die minimale thermische Masse der Trap ermöglicht ein schnelles thermisches Desorbieren mit ca. 900°C/min, wodurch ausgezeichnete Peakformen erzielt werden.

Verfügbare Wasserfallen

Bei der Analyse von Wasser oder Trinkwasser ist die Wasserabscheidung nach dem Purge-Vorgang von großer Bedeutung. Entsprechend der ausgetriebenen Wassermenge kann die Abscheidung des Wassers mit unterschiedlichen Wasserfallen erfolgen:
  •  PWT Peltier Wasserfalle: für polare und unpolare Substanzen, Arbeitstemperatur -15°C ...-20°C
  •  MWT Membran Wasserfalle: für unpolare Substanzen, Arbeitstemperatur bis RT ; für nahezu beliebige Wassermengen
Durch die Funktion "TransferTime" kann nur während der Desorption der analytischen Trap Wasser auf die GC-Säule und den Detektor gelangen, was besonders beim Einsatz von Massenspektrometern vorteilhaft ist.

Analytische Leistungsdaten im Purge-and-Trap Modus

Die Performance des Systems basiert vor allem auf der mikrogepackten Trap, der Kryofokussierung, den inerten Oberflächen und dem "in-vial-purging".

Option: Thermodesorption bis 280°C

Durch eine einfache Gerätemodifikation kann das System vom Purge&Trap-Modus in den Thermodesorptions-Modus umgerüstet werden. Die Thermodesorption kann durch direktes Einbringen von Probenmaterial in die 20 ml Probenflasche oder durch die Verwendung von mit Tenax oder anderen Füllmaterialien gefüllten VA-Probenröhrchen erfolgen. Die Probenröhrchen werden in metallische Probenflaschen eingebracht und in den Probenteller gestellt. Nachfolgend wird das patentierte Verfahren dargestellt:

VSP4000 Thermodesorption

Während des Purgevorgangs durchströmt das Trägergas das Probenröhrchen, das ein max. Füllvolumen von 1 ml aufweisen kann, von unten nach oben und führt die Analyten über die kurze Nadel auf die mikrogepackte Kryo-Trap. Die Probe und alle mit der Probe in Berührung kommenden Komponenten werden dabei auf eine Temperatur von max. 280°C beheizt. Mit dem System können auch Analyten mit einem höheren Siedepunkt als 280°C bei hohen Wiederfindungsraten analysiert werden.

In die Probenröhrchen kann zu untersuchendes Material wie z. B. Leder, Papier oder Kunststoffgranulat eingebracht werden oder aber Tenax TA gefüllte Probenröhrchen werden extern mit Analyten beladen.

VSP4000 Probenaufgabe


Mögliche Füllmaterialien der Probenröhrchen:

NAME ADSORBENT MATERIAL Größe Mesh Desorb.- Temp. Oberfläche m2 / g
Carboxen 1000 Kohlenstoff Molekularsieb 60/80 330°C 1200
Carbopack C Graphitisierter Kohlenstoff 60/80 330°C 10
Tenax TA Poröses Polymer 60/80 300°C 35
Chromosorb 106 Poröses Polymer 60/80 180°C 795
Coconut Charcoal Kohlenstoff 20/40 180°C 1070

Analytische Leistungsdaten im Thermodesorptions Modus

Technische Daten

Probenflaschen (P&T): Anzahl: 80; Volumen: 20ml; Abmessungen: D=23mm; H=79mm; Schraubkappen; Septen: Silikon-PTFE
Probenröhrchen (TD): Anzahl: 80; Material: Edelstahl; Innendurchmesser: 5 mm; Außendurchmesser: 6 mm; Länge: 70 mm; max. Füllvolumen: 1 ml
Trap: Durchmesser: 1/16" GLT-Rohr; unterschiedliche Adsorbentien (Tenax TA, Chromosorb G HP,...)
Schnittstellen und Steuerleitungen: USB; GC-Ready; GC-Start; VSP-Ready
Elektr. Steuerung / Datenanzeige: 16bit Prozessor; 512k RAM; 128k ROM; Grafikdisplay 240x128 Pixel
Aufstellbedingungen: Stromversorgung: 230V; 50 Hz; Leistungsaufnahme: 1100VA; Gewicht: 35 kg; Abmessungen: 67x 70x 57cm (BxHxT); Umgebungstemperatur: 15-25°C
GC-Anschluß: über Transferline, Länge: 1.5m
Hilfsgase: Trägergas: He 5.0, Spülgas: N2

Weitere Informationen erhalten Sie von uns oder von Fa. Axel Semrau GmbH http://www.axelsemrau.de

Wir adaptieren das VSP4000 System an jeden GC - fordern Sie uns !

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